Schleifen & Polieren
WISSEN
SCHLEIFEN & POLIEREN
Der Zweck des Schleifvorgangs besteht darin, die beim Trennen entstehende raue Oberfläche zu entfernen, die Probe zu planen und Material bis zur gewünschten Untersuchungszone abzutragen.
Das am häufigsten verwendete Schleifmittel in der Metallographie ist Siliciumkarbid (SiC). Aufgrund seiner hohen Härte und scharfen Kanten ist es ideal zum Schleifen geeignet. Für die metallographische Präparation wird SiC in Form von Schleifpapieren mit Körnungen von sehr grob (60) bis sehr fein (2500) eingesetzt.
Einige typische Anwendungshinweise und Verfahren sind nachfolgend aufgeführt.
SCHLEIFEN
Der Zweck des Schleifvorgangs besteht darin, die beim Trennen entstehende raue Oberfläche zu entfernen, die Probe zu planen und Material bis zur gewünschten Untersuchungszone abzutragen.
Das am häufigsten verwendete Schleifmittel in der Metallographie ist Siliciumkarbid (SiC). Aufgrund seiner hohen Härte und scharfen Kanten ist es ideal zum Schleifen geeignet. Für die metallographische Präparation wird SiC in Form von Schleifpapieren mit Körnungen von sehr grob (60) bis sehr fein (1200) eingesetzt. Nachfolgend sind einige empfohlene Vorgehensweisen für unterschiedliche Werkstoffgruppen aufgeführt:
• Weiche Nichteisenmetalle – Die Erstbearbeitung erfolgt idealerweise mit Schleifpapier Körnung 320, gefolgt von 400, 600, 800 und 1200. Da diese Materialien relativ weich sind, nutzen sie das Schleifpapier nur wenig ab. Das Schleifen mit 320er Körnung ist daher in der Regel ausreichend, um die anfängliche Verformung zu minimieren und gleichzeitig eine ausreichende Abtragsrate zu erzielen. Für sehr weiche Metalle wie Zinn, Blei oder Zink empfiehlt sich zudem, das Schleifpapier leicht mit Paraffinwachs zu beschichten, um das Einbetten von Schleifpartikeln in die Probe zu vermeiden.
• Weiche Eisenmetalle – lassen sich relativ einfach schleifen; dabei ist vor allem die Tiefe der plastischen Verformung zu beachten. Eine 240er Körnung bietet einen guten Start, anschließend folgen 320, 400, 600, 800 und 1200.
• Harte Eisenmetalle – erfordern aggressivere Schleifmittel, um einen ausreichenden Materialabtrag zu erreichen. Für den Grobabtrag werden Körnungen 120 oder 180 empfohlen. Sobald die Planlage und der interessierende Bereich erreicht sind, sollte mit 240, 320, 400 und 600 fortgefahren werden.
• Superlegierungen – also Hochleistungslegierungen auf Nickel-, Kobalt- oder Eisenbasis, die unter extremen Bedingungen eingesetzt werden – besitzen eine mittlere Härte, jedoch sehr hohe Temperatur- und Korrosionsbeständigkeit. Die Schleifverfahren ähneln weitgehend denen für die meisten Nichteisenmetalle.
• Keramiken – sind extrem hart, korrosionsbeständig und spröde. Beim Schleifen können sowohl Oberflächen- als auch Untergrundschäden entstehen. Um diese zu minimieren, werden halbgebundene Schleifmittel verwendet, die während der Bearbeitung starr fixiert sind, sich jedoch bei zu hoher Belastung lösen sollen. Die Wahl der richtigen Körnung ist entscheidend: Grobe Körnungen entfernen Material schnell, können aber starke Gefügeschäden verursachen. Daher muss bei jeder Schleifstufe auf die Minimierung von Oberflächen- und Substratschäden geachtet werden.
• Verbundwerkstoffe – stellen aufgrund ihrer unterschiedlichen Materialeigenschaften oft die größte Herausforderung dar. Ein typisches Beispiel ist ein Metallmatrix-Verbundwerkstoff (MMC) mit Siliciumkarbidpartikeln in einer Aluminium-Matrix. Hier liegt ein sehr harter, spröder keramischer Bestandteil in einer weichen, duktilen Metallmatrix vor. Grundsätzlich sollte die erste Schleifstufe auf das Planen der Metallmatrix und den Abtrag bis zum interessierenden Bereich abzielen. In den nachfolgenden Schleifschritten liegt der Fokus auf der Bearbeitung der keramischen Partikel, wofür meist Diamantschleifmittel verwendet werden.
Schleifparameter
Die Maschinenparameter, die die Präparation metallographischer Proben beeinflussen, sind:
• Schleif- bzw. Polierdruck
• Relative Umdrehungszahl (Schleifgeschwindigkeit)
• Schleif- bzw. Polierrichtung
Schleifdruck:
Der Schleif- oder Polierdruck hängt von der aufgebrachten Kraft (in Newton) und der bearbeiteten Fläche der Probe einschließlich der Einbettmasse ab. Der Druck wird definiert als Kraft pro Fläche (N/m²).
Bei Proben, die deutlich härter sind als das Einbettmaterial, ist es sinnvoller, den Druck als Kraft bezogen auf die Probenoberfläche zu betrachten.
Für größere und härtere Proben führt ein höherer Schleif- bzw. Polierdruck zu einem schnelleren Materialabtrag. Allerdings steigt dabei auch das Risiko von Oberflächen- und Untergrundschäden. Zudem kann durch den höheren Druck zusätzliche Reibungswärme entstehen – diese kann bei bestimmten Werkstoffen (z. B. Keramiken, Mineralien oder Verbundwerkstoffen) während der chemisch-mechanischen Politur (CMP) sogar vorteilhaft sein.
Bei besonders spröden Werkstoffen, wie etwa Gusseisen mit Kugelgraphit, kann eine Kombination aus höherem Druck und niedriger Relativgeschwindigkeit dazu beitragen, Einschlüsse und sekundäre Phasen im Gefüge zu erhalten.
Rotationsgeschwindigkeit und -Richtung:
Die Scheibengeschwindigkeit des Schleifers/Polierers (Basiseinheit) und die Geschwindigkeit des Probenhalters des automatischen Kopfes (Kopfeinheit) spielen eine wichtige Rolle. Diese relative Drehung ermöglicht eine variable Geschwindigkeitsverteilung, die von der Geschwindigkeit des Kopfes im Verhältnis zur Geschwindigkeit der Basiseinheit abhängt.
| Kopfdrehzahl (U/min) | Grundgeschwindigkeit (U/min) | Relative Geschwindigkeitsverteilung | Charakteristisch | Anwendung |
| 150 | 300 bis 600 | Hoch | Aggressiver Materialabtrag Differentielles Schleifen über die Probenoberfläche | Nützlich für den Grobabtrag bei harten Proben |
| 150 | 150 | Minimale | Gleiche Kopf- und Basisgeschwindigkeit in derselben Richtung eliminiert relative Geschwindigkeitsverteilungen Gleichmäßiger Materialabtrag Geringer Materialabtrag Erzeugt minimale Schäden | Bietet eine hervorragende Ebenheit über der Probe Nützlich für das Festhalten von Einschlüssen und spröden Phasen |
Für einen hohen Materialabtrag erzeugt eine langsamere Kopfgeschwindigkeit im Verhältnis zu einer höheren Basisgeschwindigkeit den aggressivsten Schleif-/Poliervorgang. Der Nachteil von hohen Geschwindigkeitsverteilungen ist, dass das Schleifmittel (insbesondere SiC-Papiere) möglicherweise nicht gleichmäßig zerfällt, was zu einem ungleichmäßigen Abtrag über die Probenoberfläche führen kann. Ein weiterer Nachteil ist, dass die hohen Geschwindigkeitsverteilungen wesentlich mehr Schäden an der Probe verursachen können, insbesondere bei spröden Phasen. In jedem Fall ist es nicht empfehlenswert, den Kopf entgegen der Drehrichtung der Basis rotieren zu lassen, da dies zu einem ungleichmäßigen Abtrag und einem Abriss des Schleifmittels führt.
Minimale relative Geschwindigkeitsverteilungen können erreicht werden, indem die Kopfscheibe mit der gleichen Drehzahl und in der gleichen Richtung wie die Grundplatte gedreht wird. Diese Bedingung ist am besten geeignet, um Einschlüsse und spröde Phasen zu erhalten und um eine gleichmäßige Oberfläche über die gesamte Probe zu erzielen. Der Nachteil von niedrigen Relativgeschwindigkeitsverteilungen ist, dass die Abtragsraten recht niedrig sein können.
In der Praxis empfiehlt sich eine Kombination aus einer hohen Geschwindigkeitsverteilung (150 U/min Kopfdrehzahl/ 300 – 600 U/min Grunddrehzahl) für den ersten Planarisierungs- oder Abtragsschritt, gefolgt von einem Schritt mit mäßiger Geschwindigkeit und niedriger Geschwindigkeitsverteilung (120-150 U/min Kopfdrehzahl/ 150 U/min Grunddrehzahl), um relativ flache Proben herzustellen. Für das abschließende Polieren unter chemisch-mechanischen Polierbedingungen (CMP), bei denen Reibungswärme den chemischen Prozess verstärken kann, können hohe Geschwindigkeiten und hohe relative Geschwindigkeitsverteilungen sinnvoll sein, solange keine spröden Phasen vorhanden sind (z.B. monolithische Keramiken wie Siliziumnitrid und Aluminiumoxid).
POLIEREN
Das Polieren ist der wichtigste Schritt bei der Vorbereitung einer Probe für die mikroskopische Gefügeanalyse. In diesem Arbeitsschritt müssen alle durch das vorherige Schleifen entstandenen Oberflächenschäden vollständig beseitigt werden.
Idealerweise wurde die während des Trennens und Schleifens eingebrachte Verformung durch die richtige Wahl von Trennscheibe und Schleifmittel bereits minimiert, sodass der Aufwand beim Polieren möglichst gering bleibt.
Um die beim Feinschleifen entstandene Verformung zu entfernen und eine stark reflektierende Oberfläche zu erzielen, müssen die Proben vor der mikroskopischen Untersuchung sorgfältig poliert werden. Das Polieren ist ein komplexer Vorgang, bei dem verschiedene Faktoren berücksichtigt werden müssen – darunter die Wahl des geeigneten Poliertuchs und Schleifmittels, der Polierdruck, die Drehzahl und die Polierdauer.
Die Qualität der Oberfläche nach dem Endpolieren hängt von all diesen Parametern sowie von der Sorgfalt und dem Ergebnis der vorherigen Bearbeitungsschritte ab.
Tücher zum Polieren
Es gibt drei Arten von Poliertüchern: gewebt, nicht gewebt und beflockt.
– Gewebte Tücher bieten eine „harte Oberfläche“ zum Polieren und garantieren eine flache Vorpolitur, ohne dass die Kanten beschädigt werden.
– Vliestücher werden auf sehr harten Materialien für die hochpräzise Oberflächenbearbeitung eingesetzt, z.B. auf Glas, Quarz, Saphir und Halbleitern.
– Die beflockten Tücher garantieren ein superpoliertes Finish. Die Dauer des Polierens muss so kurz wie möglich sein, damit keine Einschlüsse herausgezogen werden.
Diamant Produkte
Diamant ist aufgrund seiner außergewöhnlichen Härte und hohen Schneidleistung das bevorzugte Schleifmittel in der metallographischen Politur. Für das Schleifen und Polieren stehen Diamanten in zwei Kristallformen zur Verfügung: polykristallin (P) und monokristallin (M).
Polykristalline Diamanten besitzen eine Vielzahl winziger Schneidkanten. Diese führen während der metallographischen Präparation zu einer hohen Materialabtragsrate bei gleichzeitig geringer Rautiefe.
Monokristalline Diamanten sind blockförmiger und besitzen weniger Schneidkanten. Sie ermöglichen ebenfalls hohen Materialabtrag, erzeugen jedoch ein weniger gleichmäßiges Kratzmuster. Für besonders hohe Anforderungen werden daher Diamanten vom Typ (P) eingesetzt, während (M)-Diamanten für universelle Poliervorgänge gut geeignet sind.
Diamantprodukte sind in der Regel in drei Formen erhältlich: Diamantpaste, Diamantsuspension und Diamantspray.
Im Vergleich zu monokristallinen bieten polykristalline Diamanten eine bessere Oberflächenqualität und höhere Abtragsraten bei der Präparation metallographischer Proben. Zu ihren wichtigsten Merkmalen und Vorteilen zählen:
• Höhere Schleif- und Polierleistung
• Gleichmäßigere Oberflächenqualität
• Engere Partikelgrößenverteilung
• Höhere Abtragsraten (selbstschärfendes Schleifmittel)
• Härtere und zähere Partikel
• Blockförmige Korngeometrie
• Hexagonale Mikrostruktur (gleich hart in allen Richtungen)
• Sehr raue Oberfläche mit vielen Schneidpunkten
• Um bis zu 300 % größere Oberfläche als monokristalliner Diamant
• Keine richtungsabhängige Abrasionsfestigkeit (gleichmäßiger Abtrag unabhängig von der Partikelausrichtung)
Feinpoliermittel
Feinpoliermittel werden je nach Härte und chemischer Reaktivität der Probe ausgewählt. Das am häufigsten verwendete Poliermittel ist Aluminiumoxid (Al₂O₃). Aufgrund seiner hohen Härte und Beständigkeit wird es vor allem als mechanisches Schleifmittel eingesetzt. Es ist sowohl in der weicheren Gamma-Phase (Mohs-Härte 8) als auch in der härteren Alpha-Phase (Mohs-Härte 9) erhältlich.
SCHLEIF- UND POLIERGERÄTE
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