Elektrolytische Probenvorbereitung
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ELEKTROLYTISCHE PROBENVORBEREITUNG
Das elektrolytische Polieren ist die bevorzugte Methode zur Präparation sehr weicher Werkstoffe, die zu Verschmierung und Verformung neigen. Es lässt sich auch problemlos bei Proben mit komplexer Geometrie anwenden.
Für das elektrolytische Polieren bzw. elektrolytische Ätzen eignen sich unter anderem weiche austenitische nichtrostende Stähle, Aluminium und Aluminiumlegierungen sowie Kupfer und Kupferlegierungen.
Im Vergleich zur konventionellen mechanischen Präparation sind die Bearbeitungszeiten beim elektrolytischen Polieren und Ätzen deutlich kürzer.
Grundvoraussetzung für das Elektropolieren ist, dass die Probe elektrisch leitfähig ist.
Das Elektropolieren wird auch häufig zur Präparation dünner Metallproben für die Transmissionselektronenmikroskopie eingesetzt, da es – anders als die mechanische Politur – keine plastische Verformung der obersten Randzone verursacht.
METKON bietet mit der ELOPREP-Elektropolier- und Ätzeinheit ein vollautomatisches System für die elektrolytische Probenpräparation. Der elektrolytische Präparationsprozess besteht aus mehreren Einzelschritten, die nacheinander durchlaufen werden.
SCHRITT 1: Vorbereitung des Elektrolyten
Jede Probe kann einen unterschiedlichen Elektrolyten erfordern. Der passende Elektrolyt sollte entsprechend dem Probentyp ausgewählt werden. Eine Übersicht über gängige Elektrolyte finden Sie in der Bedienungsanleitung des ELOPREP-Systems.
Füllen Sie den Elektrolytbehälter des ELOPREP mit dem richtigen Elektrolyten und setzen Sie ihn in die Poliereinheit ein. Wenn Sie verschiedene Proben mit unterschiedlichen Elektrolyten bearbeiten, können Sie zusätzliche Elektrolytbehälter verwenden. So müssen Sie den Elektrolyten nicht wechseln, sondern lediglich den Behälter austauschen.
SCHRITT 2: Auswahl der Masken
Säurebeständige Masken werden verwendet, um den zu polierenden Bereich der Probe zu begrenzen. In den Masken befinden sich definierte Öffnungen, durch die der Elektrolyt die Probenoberfläche berührt – nur dieser Bereich wird poliert.
Es sind Masken mit Öffnungen von 0,5 | 1 | 2 | 5 cm² erhältlich. Die Maske wird auf die Kathode gelegt und die Probe wird anschließend auf der Maske positioniert.
SCHRITT 3: Einstellung der Durchflussmenge
Die Durchflussmenge des Elektrolyten muss vor Beginn des Prozesses eingestellt werden. Der Elektrolyt sollte die obere Ebene der Maske gleichmäßig erreichen, ohne Turbulenzen zu verursachen. Andernfalls erfolgt der Poliervorgang ungleichmäßig.
Zum Einstellen der Durchflussmenge drücken Sie die Pumpentaste, ohne eine Probe einzusetzen. Wenn der Durchfluss nicht ausreicht, erhöhen Sie den Sollwert, bis ein gleichmäßiger, nicht sprudelnder Fluss erreicht ist.
SCHRITT 4: Vorbereitung der Probe
Die Oberfläche der Probe darf für die elektrolytische Präparation nicht zu rau sein. Vor dem elektrolytischen Polieren sollte die Probe mit Schleifpapier Körnung 600 (SiC) vorgeschliffen werden, um eine gleichmäßige Ausgangsoberfläche zu gewährleisten.
SCHRITT 5: Ermittlung der richtigen Spannung
Die Spannung ist einer der wichtigsten Parameter beim elektrolytischen Polieren. Das ELOPREP-System verfügt über eine Scan-Funktion, mit der sich die optimalen Parameter einfach und präzise bestimmen lassen.
Mit dieser Funktion kann die ideale Polierspannung automatisch ermittelt werden. Wenn Sie die geeignete Spannung für Ihre Probe nicht kennen, können Sie den Scan-Modus nutzen, anstatt zeitaufwendige Versuchsreihen mit Testspannungen durchzuführen.
Vorgehensweise:
– Platzieren Sie die Probe auf der Maske und stellen Sie sicher, dass die Öffnung vollständig abgedeckt ist.
– Setzen Sie den Anodenarm auf die Probe, um einen guten elektrischen Kontakt sicherzustellen.
– Rufen Sie das Menü „Scan“ auf, stellen Sie die Parameter für Spannung und Durchflussmenge ein und drücken Sie Start.
– Nach kurzer Zeit wird die ideale Polierspannung für Ihre Probe auf dem Display angezeigt.
SCHRITT 6: Elektrolytisches Polieren & Ätzen
ELOPREP hat 4 verschiedene Betriebsarten: nur Polieren, nur Ätzen, automatisches Ätzen nach dem Polieren und externes Ätzen.
*Legen Sie das Präparat auf die Maske. Vergewissern Sie sich, dass die Blende abgedeckt und vollständig geschlossen ist.
*Setzen Sie den Anodenarm auf die Oberseite der Probe, um einen guten Kontakt zu gewährleisten.
*Aufruf des Menüs Polieren&Etching. Stellen Sie die Parameter ein: Spannung, Flussrate, Maske Gpe und Zeit.
Nur für das Polieren:
Stellen Sie nur die Polierzeit und die Polierspannung ein. Stellen Sie die Ätzzeit und die Ätzspannung nicht ein, diese sollten auf Null „0“ stehen. Drücken Sie Start und der Vorgang wird automatisch abgeschlossen. Nach Abschluss des Poliervorgangs muss die Probe gewaschen werden.
Die polierte Oberfläche und die Mikrostruktur sind wie folgt zu sehen:
Nur für das Ätzen:
Stellen Sie nur die Polierzeit und die Polierspannung ein. Stellen Sie die Ätzzeit und die Ätzspannung nicht ein, diese sollten auf Null „0“ stehen. Drücken Sie „Start“ und der Vorgang wird automatisch abgeschlossen. Die Probe muss anschließend gewaschen werden und der Ätzvorgang ist abgeschlossen. Die Mikrostruktur der geätzten Oberfläche ist wie folgt zu sehen:
Für automatisches Ätzen und Polieren:
Stellen Sie die Polierspannung, die Polierzeit, die Ätzspannung und die Ätzdauer ein. Wenn Sie nur polieren möchten, lassen Sie Ätzzeit und Ätzspannung auf null. Drücken Sie Start.
Das Ätzen erfolgt automatisch, sobald der Polierprozess abgeschlossen ist. Nach Beendigung des Ätzvorgangs muss die Probe gründlich gespült werden.
Für externes Ätzen:
Wenn sich die Elektrolyte für Polieren und Ätzen unterscheiden, kann in diesem Fall die externe Ätzeinheit verwendet werden.
– Füllen Sie die externe Ätzeinheit mit dem entsprechenden Elektrolyten.
– Verbinden Sie die Kabel der externen Ätzeinheit mit der Steuereinheit.
– Rufen Sie das Menü External Etching auf und stellen Sie Ätzspannung und Ätzdauer ein.
– Halten Sie die Probe mit einer Haltezange.
– Tauchen Sie die Probe in die externe Ätzeinheit ein. Sobald die Probe mit dem Elektrolyten in Kontakt kommt, startet der Prozess automatisch.
– Wenn die eingestellte Ätzdauer erreicht ist, ertönt ein akustisches Signal, das das Ende des Prozesses anzeigt. Spülen Sie die Probe anschließend gründlich ab.
HOLEN SIE SICH IHREN LEITFADEN ZUR ELEKTROLYTISCHEN PROBENVORBEREITUNG
Erfahren Sie in unserer ausführlichen Broschüre alles Wichtige über Verfahren, Anwendungen und Geräte zur elektrolytischen Probenpräparation.
